以氯磺酸為磺化劑對芳香烴進行的磺化反應。我們知道，氯磺酸遇水易分解成硫酸和氯化氫，所以在此法中，被磺化物，溶劑，反應設備在反應前均需干燥。根據氯磺酸的用量，反應產物有磺酸和磺酰氯兩種。

    用等摩爾或略過量的氯磺酸對芳烴進行磺化，得到的產物是芳磺酸，由于氯磺酸的用量少，所以反應基本上不產生廢酸，產物的純度也較高，例如用此法生產的1-氨基蒽醌-2-磺酸，羥基吐氏酸等。用過量很多的氯磺酸對芳烴磺化得到的產物主要是芳磺酰氯，例如：銅酞菁用過量的氯磺酸磺化得到酞菁磺酰氯。

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